CHRIST冻干机操作指南:流程、技巧与保养秘籍
一、操作前准备
设备检查
确认电源线连接牢固(参考《电源线连接检查步骤》)
检查真空泵油位(油镜中线以上),更换周期:2000 小时
清洁冷阱盘管(使用 75% 酒精棉球擦拭)
物料预处理
预冻样品至共晶点以下 10℃(推荐使用程控降温仪)
分装容器需留有 30% 膨胀空间,避免冻干时溢出
参数设置
输入产品名称、批次号(存储于历史记录模块)
设定冻干曲线(典型参数:冷阱温度 - 55℃,真空度 100mbar)
二、启动与运行
系统初始化
长按电源键 3 秒开机,等待 PLC 自检完成(约 1 分钟)
开启循环制冷系统(预冷时间:30 分钟至冷阱达 - 40℃)
真空系统启动
依次开启罗茨泵→旋片泵(间隔 30 秒)
观察真空度变化(正常下降速率:50mbar / 分钟)
干燥阶段控制
升华干燥:维持隔板温度 - 20℃,真空度 50mbar(持续 8-12 小时)
解析干燥:梯度升温至 30℃(升温速率 1℃/ 分钟),保持 2 小时
三、运行监控与调整
实时数据记录
每小时记录冷阱温度、隔板温度、真空度
观察捕水量(冷阱视窗冰面高度≤2/3)
异常处理
真空度波动>10%:检查硅胶干燥塔是否饱和
隔板温度偏差>2℃:校准温度传感器(需密码权限)
参数优化
根据产品特性调整冻干曲线(如生物制品需增加退火步骤)
手动模式下可微调加热功率(0-100% 无级调节)
四、结束操作
关机流程
关闭加热系统,维持真空 1 小时进行余热干燥
先停罗茨泵→关闭真空阀→3 分钟后停旋片泵
缓慢充入干燥氮气(压力≤0.05MPa)至常压
产品取出
戴洁净手套取出冻干样品
立即密封容器,标注冻干日期及工艺参数
设备清洁
冷阱化霜:开启加热功能,化霜水由排水管排出
用纯化水擦拭隔板表面,禁用酸性清洁剂
五、维护保养要点
日常维护
每次使用后清洁腔室密封条(涂抹真空硅脂)
每周检查真空泵油颜色(变黑需立即更换)
定期保养
每季度更换空气滤芯(部件号:CHRIST 01-205)
每年校准温度传感器(误差 ±0.5℃)
长期停机
排空冷阱内积水,开启防潮加热功能
每月运行真空泵 30 分钟防止油乳化
六、注意事项
禁止冻干强挥发性溶剂(如乙醚)
避免腔室温度骤变(防止密封条老化)
真空度低于 5mbar 时需开启防返油阀
运行时保持设备前后 1 米操作空间
(完整操作记录需保存至设备管理系统,符合 FDA 21 CFR Part 11 电子签名要求。)
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